全自動(dòng)量熱儀怎么校準(zhǔn)

磐石動(dòng)力

全自動(dòng)量熱儀的校準(zhǔn)步驟通常如下：

• 準(zhǔn)備工作：
  • 檢查儀器狀態(tài)：確保儀器處于正常工作狀態(tài)，檢查氧彈是否漏氣。在氧彈充入氧氣至3MPa后浸沒(méi)在水中，觀察是否有氣泡冒出，若有漏氣需更換密封圈或進(jìn)行維護(hù)。
  • 準(zhǔn)備標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：使用苯甲酸作為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行校準(zhǔn)。苯甲酸應(yīng)預(yù)先干燥處理，例如在盛有濃硫酸的干燥器中干燥3天或在60 - 70℃烘箱中烘3 - 4小時(shí)。
  • 稱(chēng)量樣品：稱(chēng)取約1g苯甲酸，精確至0.1mg，放入潔凈的坩堝內(nèi)。
    
• 儀器設(shè)置：
  • 參數(shù)設(shè)置：按下儀器“設(shè)置”按鈕進(jìn)入設(shè)置界面，在“系統(tǒng)”中找到相關(guān)參數(shù)。例如，將苯甲酸的發(fā)熱量參數(shù)修改為已知值（如26470J），并將“煤”和“原料”項(xiàng)中的所有參數(shù)修改為0.000，然后保存設(shè)置并退出界面。
  • 氧彈安裝：將裝有苯甲酸的坩堝安放在氧彈頭電極架上，取一段金屬引燃絲，精確稱(chēng)量至0.1mg，將其兩端分別縛緊在氧彈頭的兩個(gè)電極柱上，調(diào)整下垂的引燃絲，使其與苯甲酸相接觸，并用苯甲酸壓住。
  • 充氧操作：向氧彈筒內(nèi)移入10ml蒸餾水（每次檢定及測(cè)定移入蒸餾水量應(yīng)相同），將氧彈頭插入氧彈筒內(nèi)，安裝后擰緊彈蓋，然后與充氧系統(tǒng)相連，向彈內(nèi)緩緩充入氧氣，一般充氧時(shí)間不少于15s（也可按儀器說(shuō)明書(shū)要求操作），使彈內(nèi)壓力達(dá)到3.0MPa。若充氧不慎，彈內(nèi)壓力達(dá)到3.3MPa時(shí)，應(yīng)中斷操作，更換苯甲酸后重新安裝氧彈。
    
• 校準(zhǔn)操作：
  • 水溫調(diào)節(jié)：對(duì)于等溫型量熱儀，調(diào)節(jié)外筒水溫與室溫相同，一般兩者溫差不得超過(guò)1.5K，調(diào)節(jié)內(nèi)筒水溫，使主期終了時(shí)內(nèi)筒溫度比外筒溫度約高1.5K左右；對(duì)于絕熱型量熱儀，調(diào)節(jié)外筒水溫比室溫高（1 - 3）K。
  • 啟動(dòng)校準(zhǔn)：按常規(guī)安裝好氧彈和量熱儀，然后按技術(shù)說(shuō)明書(shū)規(guī)定的熱容量測(cè)量程序，向計(jì)算機(jī)輸入相關(guān)必要的參數(shù)，接通總電源，啟動(dòng)攪拌器，10min后當(dāng)量熱儀體系溫度變化達(dá)到恒定平衡后開(kāi)始校準(zhǔn)數(shù)值，記下相應(yīng)數(shù)據(jù)。
    
• 數(shù)據(jù)處理與結(jié)果判斷：
  • 多次校準(zhǔn)：至少進(jìn)行兩次以上的校準(zhǔn)，將每次校準(zhǔn)得到的E、A、K等參數(shù)的平均值輸入儀器。例如，將E、A、K的平均值分別輸入“系統(tǒng)”對(duì)應(yīng)參數(shù)中，按下“確認(rèn)”鍵，再按下“復(fù)位”按鈕退出“設(shè)置”界面，完成校準(zhǔn)工作。
  • 結(jié)果分析：系統(tǒng)自動(dòng)判斷校準(zhǔn)結(jié)果的平均值和極差，若符合國(guó)標(biāo)要求，保存最終結(jié)果，供測(cè)試試樣發(fā)熱量使用；若不符合要求，追加試驗(yàn)，直到滿足要求為止。同一編號(hào)禁止超過(guò)七次實(shí)驗(yàn)，若七次實(shí)驗(yàn)仍不能達(dá)到要求，可能是系統(tǒng)出現(xiàn)故障或操作過(guò)程不規(guī)范，需認(rèn)真檢查并找出原因后再進(jìn)行試驗(yàn)。
    
  
  

tangping

謝謝解答，我現(xiàn)在對(duì)這個(gè)問(wèn)題清楚多了。

9549872678@22

樓主的觀點(diǎn)我非常贊同，確實(shí)是這么回事。