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旋光儀專題

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  一、旋光儀簡介
  二、旋光儀原理及組成
  三、旋光儀分類及測量旋光度的方法  
  四、影響旋光度的原因
  五、旋光儀的溫度修正方法
  六、旋光儀如何讀數(shù)
  七、旋光儀的操作步驟
  八、旋光儀注意事項
  九、旋光儀的日常維護(hù)
  十、旋光儀應(yīng)該如何選購
  以下是由上海巴玖工程師精心為您準(zhǔn)備的旋光儀的各類常見問題,希望能夠?qū)δ袔椭?br />


  一、旋光儀簡介
  旋光儀是通過對樣品旋光度的測定,可以確定樣品的濃度、純度、糖度或含量。廣泛用于制糖、制藥、藥檢、食品、香料、味精以及化工、石油等工業(yè)生產(chǎn)、科研、教學(xué)部門,作化驗分析或過程質(zhì)量控制。
  二、旋光儀原理及組成
  光線從光源經(jīng)過起偏鏡,再經(jīng)過盛有旋光性物質(zhì)的旋光管時,因物質(zhì)的旋光性致使偏振光不能通過第二個棱鏡,必須轉(zhuǎn)動檢偏鏡,并帶動標(biāo)尺盤轉(zhuǎn)動,由標(biāo)尺盤讀出轉(zhuǎn)動的角度即為所測物質(zhì)在此濃度時的旋光度。旋光儀的主要元件是兩塊尼柯爾棱鏡、鈉光燈、光源、起偏鏡、檢偏鏡、聚光鏡、濾色鏡 、樣品管、毛玻璃、半波片、調(diào)焦手輪、讀數(shù)放大鏡、度盤及游標(biāo)、度盤轉(zhuǎn)動手輪、目鏡等。


  三、旋光儀分類及測量旋光度的方法  
  1、常用旋光儀可分為泡式旋光儀,漏斗式旋光儀,恒溫式旋光儀、全自動旋光儀、數(shù)顯旋光儀
  2、旋光度的測量方法有三分視場和游標(biāo)讀數(shù)法。
  四、影響旋光度的原因
  旋光物質(zhì)的旋光度主要取決于物質(zhì)本身的結(jié)構(gòu)。但是影響旋光度的原因常見如光線透過物質(zhì)的厚度,測量時所用光的波長和溫度有關(guān)。還有如果被測物質(zhì)是溶液,那么溶劑也會對旋光度有一定的影響還有溶液的濃度。在測量時不同的溫度條件下也是會有所不同,因為溫度升高會使旋光管膨脹從而使長度加長,還會使待測物質(zhì)分子間發(fā)生締合或離解,使旋光度發(fā)生改變。
  五、旋光儀的溫度修正方法
  旋光儀的溫度修正方法有標(biāo)準(zhǔn)石英管溫度修正法和標(biāo)準(zhǔn)糖溶液修正法
  1、標(biāo)準(zhǔn)石英管溫度修正
  使用旋光儀讀取石英管讀數(shù)時的溫度應(yīng)測定,并記錄到0.2℃,測定旋光度時標(biāo)準(zhǔn)石英管溫度盡可能接近20℃,應(yīng)在15℃~25℃的范圍內(nèi)。
  2、標(biāo)準(zhǔn)糖溶液修正法
  稱取標(biāo)準(zhǔn)糖樣品26.000g于干潔的小燒杯中,加蒸餾水40mL~50mL,使其溶解。移入100mL的容量瓶中,用少量蒸餾水多次沖洗燒杯及玻璃棒不少于3次,每次倒入洗水后,搖勻瓶內(nèi)溶液,加蒸餾水至容量瓶標(biāo)線附近。至少放置10min使達(dá)到室溫,然后加蒸餾水
  在測定前,應(yīng)有足夠的時間使儀器達(dá)到預(yù)熱穩(wěn)定,用配制好的溶液將旋光試管至少沖洗2次,裝滿觀測管,注意觀測管內(nèi)不能夾帶空氣泡。將旋光觀測管置于旋光儀中,測定旋光讀數(shù)后,立即測定試管內(nèi)溶液的溫度,并記錄至0.1℃。
  六、旋光儀如何讀數(shù)
  轉(zhuǎn)動度盤、檢偏鏡、在視場中覓得亮度一致的位置,再從度盤上讀數(shù)。讀數(shù)是正的為右旋物質(zhì),讀數(shù)是負(fù)的為左旋物質(zhì)。
  七、旋光儀的操作步驟
  1、檢查所提供的電壓是否符合旋光儀所需電壓。
  2、將旋光儀的電源插頭插入電源插座中,開啟電源開關(guān),若約5分鐘后鈉光燈發(fā)光正常,則可以開始工作,若如不能正常發(fā)光立即進(jìn)行檢查
  3、檢查旋光儀零位是否[accuracy]。即旋光儀未放試管或放進(jìn)充滿蒸餾水的試管時,觀察零度時視場亮度是否一致。如不一致,說明有零位誤差,應(yīng)在測量讀數(shù)中減去或加上該偏差值。或放松度盤蓋背面四只螺釘,微微轉(zhuǎn)動度盤蓋校正。
  注:只能校正0.5°左右的誤差,嚴(yán)重的應(yīng)送制造廠檢修。
  4、選取長度適宜的試管,注滿待測試液,裝上橡皮圈,旋上螺帽,直至不漏水為止。
  注:螺帽不宜旋得太緊,否則護(hù)片玻璃會引起應(yīng)力,影響讀數(shù)正確性。然后將試管兩頭殘余溶液揩干,以免影響觀察清晰度及測定精度。
  八、旋光儀注意事項
  1、實驗室室溫一個在20℃ 士0.5℃,以確保樣品不會被高溫或低溫破壞其旋光度。
  2、在開啟電源之前,要查樣品室內(nèi)有無異物,鈉光燈源開關(guān)是否在規(guī)定位置,示數(shù)開關(guān)是否在關(guān)的位置,儀器放置位置是否合適。
  3、在開啟電源后鈉光燈啟輝后,儀器不要再搬動。
  4、開啟鈉光燈后,正常起輝時間至少20min,發(fā)光才能穩(wěn)定,測定時鈉光燈盡量采用直流供電,使光亮穩(wěn)定。
  5、若有極性開關(guān),應(yīng)經(jīng)常于關(guān)機(jī)后改變極性,以延長鈉燈的使用壽命。
  6、儀器調(diào)零時,必須重復(fù)按動復(fù)測開關(guān),使檢偏鏡分別向左或向右偏離光學(xué)零位。通過觀察左右復(fù)測的停點,可以檢查儀器的重復(fù)性和穩(wěn)定性。
  7、當(dāng)誤差超過規(guī)定,儀器應(yīng)維修后再使用。
  8、測定時應(yīng)盡量固定測定管放置的位置及方向,做好標(biāo)記,以減少測定管及蓋玻片應(yīng)力的誤差。
  9、同一旋光性物質(zhì),用不同溶劑或在不同pH值測定時,由于締合、溶劑化和解離的情況不同,而使比旋度產(chǎn)生變化,甚至改變旋光方向,因此必須使用規(guī)定的溶劑。
  10、若是溶液渾濁或者含有小顆粒不能測定,必須先將溶液離心或過濾,棄去初濾液測定。11、有些見光后旋光度改變很大的物質(zhì)溶液,必須注意避光操作。
  12、有些放置時間對旋光度影響較大的,也必須在規(guī)定時間內(nèi)測定讀數(shù)。
  13、測定空白零點或測定供試液停點時,均應(yīng)讀取讀數(shù)三次,取平均值。
  14、測定結(jié)束時,應(yīng)將測定管洗凈晾干放回原處。儀器應(yīng)避免灰塵放置于干燥處,樣品室內(nèi)可放少許干燥劑防潮。
  九、旋光儀的日常維護(hù)
  1、旋光儀應(yīng)放在通風(fēng)干燥和溫度適宜的地方,以免受潮發(fā)霉。
  2、旋光儀連續(xù)使用時間不宜超過4小時。如果使用時間較長,中間應(yīng)關(guān)熄一段時間,待鈉光燈冷卻后再繼續(xù)使用,或用電風(fēng)扇吹打,減少燈管受熱程度,以免亮度下降和壽命降低。
  3、試管用后要及時將溶液倒出,用蒸餾水洗滌干凈,揩干藏好。
  4、所有鏡片均不能用手直接揩擦,應(yīng)用柔軟絨布揩擦。
  5、旋光儀停用時,應(yīng)將塑料套套上。裝箱時,應(yīng)按固定位置放入箱內(nèi)并壓緊之。
  十、旋光儀應(yīng)該如何選購
  [accuracy]度、重復(fù)性都是儀器[much]重要的指標(biāo)以及燈源使用時發(fā)的方便程度等等都是在選購時要考慮的因素。
  1、樣品透過率這一指標(biāo)可以反映儀器的靈敏度,一般樣品透過率1%的都相對靈敏度比較高的。
  2、如果選購控溫型旋光儀,那么控溫精度就比較重要,如果控溫精度不夠高,穩(wěn)定性不夠好,那不如直接外接水浴進(jìn)行控溫。
  3、所有旋光度的測量,都是必須在固定的單波長下測量的。所以燈源也是主要的性能指標(biāo)之一
  4、溫度對一切物質(zhì)的旋光度都有影響,所以理論上來說,所有樣品的測試都會對溫度有一定要求,但是也有一些物質(zhì),比如說糖它自身有一套比較完整的溫度系數(shù)修正表,又或者是用戶對[much]終結(jié)果要求不高,對溫度引起的數(shù)據(jù)偏差可以忽略的都可以選購不帶控溫的旋光儀。
  5、彩色觸摸屏給用戶帶來的舒適操控感是的。
  6、旋光儀的自動校準(zhǔn)功能也是我們選購是要考慮的因素之一。儀器具備了自動校準(zhǔn)功能,可以讓用戶時刻了解儀器的運行情況,并且及時的調(diào)整儀器的測試精度,使儀器自始至終達(dá)到一個良好的工作狀態(tài)。
  只有了解設(shè)備后才能更加好的應(yīng)用它,只有知道選購時的注意事項才能購買到自己喜歡的設(shè)備。

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